1、樣品稱(chēng)重不同
紅外碳硫分析儀樣品稱(chēng)重不同,其所含的C、S的絕對質(zhì)量就存在差別,導致分析結果落在儀器校正曲線(xiàn)上區域的不同,從而造成分析結果的波動(dòng),尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現更為突出。對于低含量樣品,當樣品稱(chēng)重較大時(shí),得到的結果就會(huì )偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的結果會(huì )偏低。另外,樣品稱(chēng)重不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設計的功率有關(guān),而且與感應區內導磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續恒定的,隨著(zhù)物質(zhì)的熔化燃燒,感應量逐漸減少。例如,對于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)(如硅、鐵等),加入的助熔劑重量恒定,產(chǎn)生的熱量恒定,此時(shí)過(guò)多的樣品將會(huì )導致樣品燃燒不*,樣品中的碳硫釋放不*。
2、助熔劑的加入量
影響分析結果穩定性的另一個(gè)因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時(shí),分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量通常不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱(chēng)樣量為0.5g,由于助熔劑的加入量不同 就引入了3ppm的偏差。
3、紅外碳硫分析儀樣品、助溶劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用,還具有增加樣品流動(dòng)性,稀釋樣品的作用。紅外碳硫分析儀分析過(guò)程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應而燃燒,反映劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發(fā)現燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而直接影響分析結果的穩定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束后燃燒室內石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無(wú)金屬飛濺,分析結果穩定。
4、坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝,空白從10-100ppm不等。預處理過(guò)程條件設置得當,坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預處理時(shí)間長(cháng)短和溫度高低對獲得坩堝穩定的低空白至關(guān)重要。例如,經(jīng)800℃烘燒4h后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結果波動(dòng)很大。只加入助熔劑,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當的碳空白峰高通常小于0.02V。
5、紅外碳硫分析儀灰塵的影響
分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時(shí)尤為明顯。例如在分析硅鐵時(shí),一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒,由于錫粒的加入,燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。經(jīng)過(guò)20次樣品分析后,硫的結果比第一次分析結果偏低2ppm以上,隨著(zhù)分析次數的增加,此偏差越來(lái)越大。而*清除過(guò)濾器中灰塵后,分析結果與第一次分析結果一致。
綜上所述,紅外碳硫分析儀分析結果穩定性存在著(zhù)多種影響因素,在分析過(guò)程中,尤其是分析低含量樣品時(shí),可綜合考慮這些因素的影響,從而對分析結果作出準確評價(jià)。